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秒懂的方法檢出限計(jì)算方法 方法檢出限

方法檢出限(秒懂的方法檢出限計(jì)算方法)
檢出限(Detection Limit, DL或Limit of Detection,LOD)
《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證手冊(cè)》中對(duì)檢出限的定義為:特定分析方法在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或最小量 。檢出限是以一定的置信水平為基礎(chǔ)的量值,并且隨介質(zhì)、被分析組分以及分析方法的不同而不同 。
美國(guó)自然資源辦公室(DNR)以產(chǎn)生的信噪比大于5所對(duì)應(yīng)的濃度來(lái)作為L(zhǎng)OD,而美國(guó)水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法將LOD定為能產(chǎn)生2(或1.645)倍于空白樣品分析的平均標(biāo)準(zhǔn)偏差的信號(hào)所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度 。
檢出限分類(lèi)
1.儀器的檢出限(Instrument Detection Limit,IDL)
是指分析儀器能夠檢測(cè)的被分析物的最低量或濃度,這個(gè)濃度與特定的儀器能夠從背景噪音中辨別的最小響應(yīng)信號(hào)相對(duì)應(yīng) 。比如色譜儀的檢出限是產(chǎn)生至少2倍于基線噪音的進(jìn)樣量 。儀器的檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,因此,其值總是比方法的檢出限要低 。儀器的檢出限一般不用于最終的數(shù)據(jù)報(bào)告,而主要用于數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析,以及不同儀器的性能比較 。
2.方法檢出限(Method Detection Limit,MDL)
是指在通過(guò)某一種分析方法的全部處理和測(cè)定過(guò)程之后(包括樣品制備和樣品測(cè)定),被測(cè)定物質(zhì)產(chǎn)生的信號(hào)能以99%置信度區(qū)別于空白樣品而被測(cè)定出來(lái)的最低濃度 。方法的檢出限與儀器的檢出限相似,但考慮了樣品分析前的所有制備過(guò)程的影響 。方法的檢出限是我們建立分析方法時(shí)最關(guān)心的一個(gè)參數(shù),本文隨后將對(duì)其意義及測(cè)定方法進(jìn)行詳細(xì)的討論 。

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3.定量限(Limit ofQuantitation, LOQ)
被測(cè)組分的濃度能產(chǎn)生比空白足夠大的信號(hào),這個(gè)信號(hào)能夠被良好實(shí)驗(yàn)室在常規(guī)操作條件下以指定的置信水平定量檢出,這個(gè)濃度就是定量限 。一般以產(chǎn)生10倍試劑空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差的信號(hào)所對(duì)應(yīng)的濃度作為定量限 。LOQ隨介質(zhì)、分析方法和分析對(duì)象的不同而不同 。
4.儀器的測(cè)定下限和方法的測(cè)定下限
檢出限只能粗略的表征體系性能,僅是一種定性的判斷依據(jù),通常不能用于真實(shí)分析 。測(cè)定下限則是痕量或微量分析定量測(cè)定的特征指標(biāo) 。儀器的測(cè)定下限表示儀器進(jìn)行定量分析時(shí)所能達(dá)到的最低界限,是指在高置信度下測(cè)定物質(zhì)的最低濃度或量 。在高置信度下,用特定分析方法能夠準(zhǔn)確定量測(cè)定的待測(cè)物質(zhì)最小濃度或量,稱(chēng)為該分析方法的測(cè)定下限 。
5.應(yīng)用定量限(Practical QuantitationLimit,PQL)
是指在實(shí)際操作和常規(guī)分析上能達(dá)到的定量限,這個(gè)定量限能保證檢測(cè)結(jié)果有較高的準(zhǔn)確性(置信度> 99.9 % ) ; POL一般為MDL的3-10倍,是指能夠準(zhǔn)確測(cè)定的最低濃度,而不僅僅是能檢出 。
6.報(bào)出限(Reportinglimit or reporting level )
是一個(gè)任意值,低于這個(gè)值的數(shù)據(jù)不報(bào)出 。報(bào)出限可以采取統(tǒng)計(jì)的方法確定,也可以根據(jù)分析人員的經(jīng)驗(yàn)和判斷估計(jì) 。低于報(bào)出限的結(jié)果可以以“<報(bào)出限”來(lái)表示 。
7.預(yù)估檢出限(EDL)
化學(xué)分析的范圍是有極限的 。下限很重要,因?yàn)樗鼪Q定一個(gè)測(cè)量結(jié)果是否和零點(diǎn)有區(qū)別 。許多專(zhuān)家對(duì)于這個(gè)檢出限的定義有不同的意見(jiàn),而且確定這個(gè)檢出限是很困難的 。聯(lián)邦法規(guī)(40CFR, 136部分)提供了一個(gè)確定方法檢出限(MDL)的流程 。方法檢出限是指在99%置信度下分析結(jié)果不同于零的最低濃度 。一個(gè)低于方法檢出限的測(cè)試結(jié)果是值得高度懷疑的 。
方法檢出限是不確定的 。它隨試劑、儀器、分析人員及樣品類(lèi)型等而改變 。因此,已標(biāo)明的方法檢出限可以作為有用的指導(dǎo),但是只對(duì)于某一種特定情況才是準(zhǔn)確的 。即使使用相同的儀器、試劑和標(biāo)樣,每位分析人員也必須針對(duì)特定的樣品確定更準(zhǔn)確的方法檢出限 。

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