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秒懂的方法檢出限計(jì)算方法 方法檢出限( 二 )

小知識


單位0.010Abs作為每個(gè)測試的預(yù)估檢出限 。為了確定方法檢出限，靈敏度可當(dāng)作預(yù)估檢出限 。為了確定方法檢出限，它可被當(dāng)作一個(gè)適宜的起始濃度 。不要把預(yù)估檢出限當(dāng)作方法檢出限 。確定方法檢出限的條件一定要完全與分析條件相同 。在確定方法檢出限方面，預(yù)估檢出限作為一個(gè)樣品起始濃度點(diǎn)對分析者可能是有用的 。低于預(yù)估檢出限的測量值也可能是有價(jià)值的，因?yàn)樗鼈兇砹艘环N趨勢，為被分析物的存在與否提供統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù) 。但是，這些數(shù)據(jù)有很大的不確定度 。
接下來著重介紹一下方法檢出限(MDL)
方法檢出限(MDL)的意義
對于低濃度檢測數(shù)據(jù)的報(bào)告方法一直存在較多的爭議 。一般傾向于以最低報(bào)出限(Minimum Reporting Level, MRL)來報(bào)告，低于MRL的結(jié)果報(bào)告為“未檢出”或“< MRL 。
因此，合理地確定MRL值對于檢出限附近的低濃度結(jié)果的報(bào)告具有重要的意義 。由于對MRL的定義不明確，只要測定是可靠的，實(shí)驗(yàn)室、分析人員或數(shù)據(jù)用戶可以根據(jù)自己的理解將它定為任何可以接受的值.
比如，從統(tǒng)計(jì)方法導(dǎo)出的MRL有采用應(yīng)用定量限(PQL )的，有采用定量限(LOQ)的，有采用方法檢出限(MDL)的，還有采用檢出限(LOD)的 。
由于主觀的因素比較多，國外的一些水質(zhì)管理部門已經(jīng)不再采用MRL作為低濃度檢測結(jié)果的報(bào)告，而代之以方法的檢出限(MDL)或修正的方法檢出限 。如果MDL設(shè)置太低，當(dāng)被分析物的濃度在MDL附近時(shí)，由于方法不能夠可靠地辨別噪音和被分析物的響應(yīng)信號，出現(xiàn)假正值和假負(fù)值的幾率就會增加，從而誤導(dǎo)檢測結(jié)果;反之，如果MDL設(shè)置太高，雖然會提高檢測結(jié)果的可靠性，但對于一些限制標(biāo)準(zhǔn)很低的檢測指標(biāo)，比如一些有毒、有害有機(jī)物和微量元素，往往滿足不了法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)的要求，因?yàn)榉椒ǖ臋z出限已經(jīng)超過了標(biāo)準(zhǔn)的限制值 。
在提交檢測報(bào)告時(shí)，報(bào)告方法的檢出限，還能夠提醒數(shù)據(jù)使用者該數(shù)據(jù)的不確定性和局限性 。此外，檢出限還是衡量不同的實(shí)驗(yàn)室、分析方法和分析人員效能的一個(gè)相對標(biāo)準(zhǔn) 。
方法檢出限的測定方法
方法的檢出限一般采用統(tǒng)計(jì)的方法確定 。國內(nèi)目前普遍使用的是根據(jù)空白實(shí)驗(yàn)測定MDL，在這里主要對目前國外水質(zhì)分析中比較普遍使用的一種檢出限測定方法進(jìn)行介紹 。
美國EPA對方法檢出限的描述為：能夠被檢出并在被分析物濃度大于零時(shí)能以99%置信度報(bào)告的物質(zhì)的最低濃度 。下面介紹目前國外水質(zhì)檢測實(shí)驗(yàn)室常用的測定MDL的低濃度加標(biāo)法 。
美國EPA規(guī)定，在測定MDL時(shí)，最少測定七個(gè)重復(fù)的低濃度加標(biāo)樣品，加標(biāo)的濃度要適宜，一般為預(yù)期MDL值的1-5倍，并接照給定分析方法的全過程進(jìn)行處理和測定 。
MDL的計(jì)算公式如下：
MDL=St(n-1,1-a=0.99)
式中：n=重復(fù)測定的加標(biāo)樣品數(shù)
S=n次加標(biāo)測定濃度的標(biāo)準(zhǔn)偏差
t=自由度為n -1時(shí)的Student's t值(可查表得到);1-a為置信水平 。
MDL的測定步驟
1.分析系統(tǒng)的準(zhǔn)備
進(jìn)行MDL測定的分析儀器系統(tǒng)必須通過了必要的質(zhì)童控制檢查，并運(yùn)行正常 。同時(shí)應(yīng)保證系統(tǒng)的“干凈”，盡量避免以前測定的樣品對系統(tǒng)的污染 。
2.校正曲線的選擇
正確的校正曲線應(yīng)夜蓋被分析樣品的預(yù)期濃度范圍 。建議校正曲線的最低濃度點(diǎn)取定里限附近，其余點(diǎn)覆蓋實(shí)驗(yàn)室可能遇到的有代表性的樣品濃度 。
3.選擇合適的加標(biāo)濃度
MDL是根據(jù)同一濃度的七個(gè)或七個(gè)以上樣品多次測定的精密度來確定的，而用于精密度計(jì)算的測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差與濃度有關(guān) 。因此，選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要 。按照美國EPA的方法，最佳的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時(shí)，加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號還要能夠從背景噪音中分辨出來，即還要考慮信噪比(S/N) 。

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