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秒懂的方法檢出限計(jì)算方法 方法檢出限( 三 )

小知識(shí)


由于精密度與濃度有關(guān)，計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10，即加標(biāo)濃度要小于計(jì)算的MDL的10倍，這是測(cè)定MDL時(shí)允許的樣品最高濃度;另一方面，計(jì)算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度 。下列不等式可用于評(píng)價(jià)計(jì)算的MDL是否合適：
加標(biāo)濃度＜l0計(jì)算的MDL 。
4.重復(fù)樣品的制備
嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個(gè)以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品 。
5.進(jìn)行空白測(cè)定
一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白，此時(shí)最好測(cè)定兩個(gè)空白結(jié)果，取平均空白值 。
6. MDL的計(jì)算
根據(jù)上述MDL的計(jì)算公式，在計(jì)算MDL時(shí)有以下幾個(gè)值得注意的地方：
(1)標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差 。
(2)采用正確的t值;
(3)有效數(shù)字：在計(jì)算過(guò)程中不要進(jìn)行數(shù)值修約，計(jì)算到最后的結(jié)果時(shí)再根據(jù)方法的報(bào)告要求修約到合適的位數(shù) 。MDL結(jié)果要往上修約，而不能往下 。
【秒懂的方法檢出限計(jì)算方法 方法檢出限】7. MDL合理性驗(yàn)證
MDL值計(jì)算出來(lái)以后，需要判斷其是否合理有效 。這種判斷除了根據(jù)分析工作者的經(jīng)驗(yàn)以外，可以從下列五個(gè)方面來(lái)判斷：
(1)加標(biāo)濃度是否超過(guò)10倍MDL值?如果是，則說(shuō)明加標(biāo)樣品濃度太高了，需要調(diào)整以后重新測(cè)定;
(2)MDL是否比加標(biāo)濃度高?如果是，則加標(biāo)濃度太低;
(3)MDL是否能滿足有關(guān)法規(guī)的要求?
(4)信噪比是否在合適的范圍?
(5)加標(biāo)樣品的回收率是否合理?
根據(jù)MDL進(jìn)行數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)時(shí)，應(yīng)注意以下兩點(diǎn)：
1)如果某被測(cè)物的濃度等于或低于MDL，說(shuō)明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99％并且隨著濃度值降低，置信度值急劇下降 。結(jié)果以“＜MDL”表示;
(2)當(dāng)檢測(cè)濃度大于MDL而小于LOQ時(shí)，表明樣品中存在被測(cè)物質(zhì)的可能性在99%以上，但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問(wèn)，只能確定濃度值在MDL和LOQ之間，數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測(cè)定濃度大于LOQ時(shí)，樣品中99%的可能性存在被測(cè)物，定量結(jié)果的置信度高，數(shù)據(jù)可以無(wú)條件報(bào)出 。
不能采用上述方法確定MDL值的幾種例外
對(duì)于水質(zhì)檢驗(yàn)中大部分檢測(cè)項(xiàng)目和分析方法，都可以按前述的步驟來(lái)確定分析方法的檢出限，但也有一些例外，不適合用這種方法確定 。
1.余氯：余氯的測(cè)定方法有電化學(xué)法、比色法和滴定法 。余氯MDL值確定的難度在于標(biāo)準(zhǔn)不穩(wěn)定，濃度隨時(shí)間改變 。應(yīng)根據(jù)采用的分析方法來(lái)決定如何確定MDL 。一般要求實(shí)驗(yàn)室的阱聯(lián)甲苯胺法的MDL達(dá)到0.05mg/L 。
2.重量法測(cè)定的項(xiàng)目：如溶解性總固體和總殘?jiān)软?xiàng)目，不宜采用前述的加標(biāo)重復(fù)樣測(cè)定的方法確定方法的檢出限，而要根據(jù)分析天平的靈敏度來(lái)確定檢出限，檢出限還與所處理的樣品體積有關(guān) 。一般來(lái)說(shuō)，合理的檢出限為1.0mg/L 。
3.BOD測(cè)定：一般方法要求所測(cè)水樣最低BOD5為2mg/L 。
4.滴定法測(cè)：滴定法的檢出限定義為在滴定中能引起化學(xué)變化所加入的最少試劑量 。常用的測(cè)定方法是根據(jù)所用的滴定管或其它滴定裝置所產(chǎn)生最小液滴的體積來(lái)計(jì)算 。
總之，方法檢出限是分析化學(xué)中質(zhì)量控制的一個(gè)重要概念和參數(shù) 。在水質(zhì)檢驗(yàn)中，對(duì)檢出限進(jìn)行概念和測(cè)定方法的規(guī)范化，對(duì)于檢測(cè)數(shù)據(jù)的合理性和科學(xué)性具有重要意義，并且使同行業(yè)的數(shù)據(jù)也更有可比性 。

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