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氯離子含量測定方法

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氯離子含量測定方法

氯離子含量測定方法


硝酸銀滴定法：
適用范圍：適用于復合肥等 。
方法提要：
試樣在微酸性溶液中 ， 加入定量的硝酸銀標準溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑 ， 用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀 。
試劑：1.3.1硝酸（1+1） 。
1.3.2硝酸銀溶液〔c（AgNO3）=0.1mol/L〕：稱取17克硝酸銀溶解于水中 ， 稀釋至1L 。
1.3.3氯標準溶液（1mg/mol）：準確稱取1.6487克經(jīng)270～300攝氏度烘干的基準氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中 。此溶液1mL含1mg氯離子（Cl-） 。
1.3.4硫氰酸銨標準溶液〔c（NH4CNS）=0.1mol/L〕：稱取7.6克硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L 。
按下法標定其濃度：準確吸取5毫升氯標準溶液于150毫升燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標準溶液（1.3.2），加熱 ， 微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2毫升高鐵銨釩指示劑 ， 用硫氰酸銨標準溶液滴定過量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止 。同時進行空白試驗 。
用莫爾法測定銀離子其滴定方式與測定氯離子有何不同為什么籠統(tǒng)來講就是銀量法可以測定溶液中氯離子的濃度 。而銀量法又分為莫爾法和間接佛爾哈德法 。
莫爾法以鉻酸鉀為指示劑，以銀離子標液在中性或弱堿性條件下滴定氯離子，pH范圍6.5~10.5 。
間接佛爾哈德法以鐵銨礬為指示劑 ， 以銀離子標液和硫氰根標液在酸性條件下滴定鋁離子，pH值用稀硝酸調至1-0之間 。滴定過程如下：向待測液中加入定過量硝酸銀溶液，反應完畢后過量的銀離子用硫氰根標液滴定，至溶液變?yōu)檠t色，終點到達 。
如何測定鍋爐水的氯離子余氯是指水與氯族消毒劑接觸一定時間后，余留在水中的氯 。余氯有三種形式：
1． 總余氯：包括游離性余氯和化合性余氯 。
2． 游離性余氯：包括HOCl及OCl-等 。
3． 化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺類化合物 。
余氯的作用是保證持續(xù)殺菌，也可防止水受到再污染 。但如果余氯量超標，可能會加重水中酚和其它有機物產(chǎn)生的味和臭，還有可能生成氯仿等有"三致"作用的有機氯代物 。測定水中余氯含量和存在狀態(tài)，對做好飲水消毒工作和保證水衛(wèi)生學安全極為重要 。余氯的測定方法很多 。本公司目前采用下述三種測定法：
一、便攜式DPD余氯測定儀（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company）
【氯離子含量測定方法】1. 應用范圍
⑴.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯 。
⑵.水樣有色或渾濁，可作空白調零以抵消其影響 。
⑶.本法最高檢測濃度為4.5mg/l有效氯 。
2．原理
水樣中不含碘化物離子時 ， 游離性有效氯立即與DPD試劑反應產(chǎn)生紅色，加入碘離子則起催化作用，使化合氯也與試劑反應顯色 。分別測定其吸光度，得游離氯和總氯，總氯減去游離氯得化合氯 。
3．干擾影響
⑴.水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度，如CaCO3等將抑制所有顏色發(fā)展或顏色將立即褪色 。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到pH6-7 。
⑵.一氯胺將逐漸造成游離氯讀數(shù)增加 。在一分鐘內讀數(shù) ， 每3.0mg/l一氯胺將使游離氯讀數(shù)增加0.1mg/l. 。
⑶.溴、碘、臭氧和錳、鉻的氧化物會增加游離氯的讀數(shù) 。
⑷.為了減小Mn4+和Cr6+的影響，如上述⑴調節(jié)pH值到6-7 。取25ml水樣，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分鐘 。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另據(jù)《水和廢水標準檢驗法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉，每100ml水樣加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺) 。如果鉻存在 ， 在兩種分析中會與DPD發(fā)生反應，讀數(shù) 。再從最初分析得到的氯的讀數(shù)減去這個讀數(shù) 。
二、鄰聯(lián)甲苯胺比色法（OT法）
1．應用范圍
⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯 。
⑵.本法最低檢測濃度為0.01mg/l余氯 。
2．原理
在pH值小于1.3的酸性溶液中 ， 余氯與鄰聯(lián)甲苯胺反應，生成黃色的醌式化合物 ， 用目視法進行比色定量，還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色 。
3．干擾影響
水中含有懸浮性物質干擾時測定 ， 可用離心法去除 。其它干擾物質的最高允許含量如下：高鐵，0.2mg/l;四價錳，0.01mg/l;亞硝酸鹽，0.2mg/l 。
三、在線式電化學分析余氯儀（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group） 。
1． 應用范圍
本法適用于測定生活飲用水、廢水、冷卻水和其它水的總余氯、游離氯、氯化溴、溴和碘 。
2． 原電池原理
在原電池中，通過測試其中的電流能檢測出離子濃度的變化 。瓶中的電流與氯離子濃度的變化成一定比例 。
原電池中的陰極為金屬金 。當溶液中存在次氯酸（或次氯酸離子）時，陰電極發(fā)生化學反應 ， 產(chǎn)生氯離子 。
HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH-
陽極為金屬銅，當電極發(fā)生反應時 ， 氧化產(chǎn)物保留在陽極上 。這時，磨蝕機（清潔球不斷攪拌）會配合著去除金屬表面的氧化產(chǎn)物 。
原電池中的電流受pH值變化的影響大 。在pH4.0-4.5時瓶中電流很穩(wěn)定 。因此，用pH緩沖液來穩(wěn)定電流 。如果以CO2為緩沖液，pH值可調到5.5-6.0 。加KI時，反應生成的總游離碘相當于參加反應的總余氯，從而測定總余氯 。
3． 干擾影響
⑴.溫度和pH值的變化將會影響儀器的準確度 。因而采用熱變電阻器補償水樣的溫度變化和填加pH緩沖液來調整pH值以克服這兩種因素的影響 。
⑵.沒有跡象表明錳、鉻、亞硝酸鹽等的存在會產(chǎn)生干擾影響 。

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