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己內(nèi)酰胺的制備


己內(nèi)酰胺的制備


1、肟法:首先將高純度的環(huán)己酮與硫酸羥胺在80至110攝氏度下進(jìn)行縮合反應(yīng)生成環(huán)己酮肟 。分離出來的環(huán)己酮肟以發(fā)煙硫酸為催化劑,在80至110攝氏度經(jīng)貝克曼重排轉(zhuǎn)位為粗己內(nèi)酰胺 , 粗己內(nèi)酰胺通過萃取、蒸餾、結(jié)晶等工序 , 制得高純度己內(nèi)酰胺 。肟法的原料環(huán)己酮可由苯酚加氫得環(huán)己醇,再脫氫而得;或由環(huán)己烷空氣氧化生成環(huán)己醇與環(huán)己酮,分離后的環(huán)己醇催化脫氫也生成環(huán)己酮;
【己內(nèi)酰胺的制備】2、甲苯法:甲苯在鈷鹽催化劑作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭載體上的鈀催化劑進(jìn)行液相加氫生成六氫苯甲酸,在發(fā)煙硫酸中,六氫苯甲酸與亞硝酰硫酸反應(yīng)生成己內(nèi)酰胺 。甲苯法由于甲苯資源豐富,生成成本低,具有一定的發(fā)展前途; 3、光亞硝化法:環(huán)己烷在汞蒸氣燈照射下與氯亞硝酰發(fā)生光化學(xué)反應(yīng),直接轉(zhuǎn)化成環(huán)己酮肟鹽酸鹽,環(huán)己酮肟鹽酸鹽在發(fā)煙硫酸存在下,通過貝克曼重排轉(zhuǎn)化為己內(nèi)酰胺 。

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