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優(yōu)級純氯化鈀今日價格表

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原子吸收光譜法測定高濃鈷的分析方法【優(yōu)級純氯化鈀今日價格表】在酸性條件下[1]，有二氯化硒存在時，用硫氰酸銨與飲用水中的鈷反應生成絡合物，丙酮萃取分離，有機相加熱蒸發(fā)丙酮后，加硝酸和過氧化氫消解，再利用基體改進劑技術[2]，自動進樣，石墨爐原子吸收光譜法測定，測定結果滿意，檢出限可達0．47 g·L一。
1．1 主要儀器與試劑
瓦里安AA-64O型原子吸收分光光度計
熱解石墨管(瓦里安公司)
鈷標準溶液：1．00mg·L (國家標準物質中心提供)
鎂一鈀混合基體改進劑：用優(yōu)級純的硝酸鎂和硝酸鈀配制成600~g·L 鎂和400~g·L 鈀 。水為高純水，其余試劑為優(yōu)級純 。
1．2 儀器工作條件
波長240．7nm，光譜通帶寬度0．2nm，燈電流7mA，氘燈扣背景，進樣體積3O l，原子化階段停氣 。
1．3 試驗方法
移取飲用水250ml，加濃鹽酸5．OOml，300g·L 二氯化硒溶液1．OOml，混勻加固體硫氰酸銨0．020g，丙酮30．OOml，振搖5min，靜止分層，將有機相轉移至50ml燒杯中，加熱蒸發(fā)丙酮，待丙酮蒸發(fā)后，加硝酸(1+3)10．OOml，加過氧化氫溶液1．OOml，加熱濕式消解，水樣澄清后，放冷，加混合基體改進劑1．OOml，并用硝酸(O．1+99．9)定容至25ml，上機自動進樣測定 。
2．2 石墨爐測定條件選擇
2．2．1 基體改進劑的作用和用量
試驗證明，添加鎂一鈀混合基體改進劑，鈷的最高允許灰化溫度明顯提高，在改變混合基體改進劑用量時，選擇加入混合基體改進劑1．OOml時，鈷的吸光度達到恒定 。
2．2．2 灰化和原子化溫度的選擇
在選定的條件下，采用30．O0／lg·L 鈷溶液，進樣體積3O l時，經試驗，灰化溫度、原子化溫度可分別選擇1450℃和2500℃。
2．3 干擾試驗和二氯化硒的作用
試驗證明，水樣中的Fe 。+與SCN一易反應生成Fe(SCN)；一，水樣中的Cu2+濃度高時，也生成硫氰酸銅，它們都影響鈷的測定 。而在水樣中加入二氯化硒溶液能將Fe、Cu 。+還原為低價的離子，為消除影響，選擇加入300g ·L 二氯化硒溶液1．00ml 。
按試驗方法測定3．00／lg·I 鈷，以下離子不干擾測定，500倍的Fe抖、Cu抖、Zn抖，700倍的K+、Na+、Ca 。+、Mg +，50倍的Mn 。+、Cd 。+、Pb 。+、Ni抖 。
2．4 校正曲線和檢出限
取鈷標準溶液，用高純水稀成含鈷0．00～5．00／lg·L 標準系列溶液，按試驗方法進行處理和測定，鈷濃度在0．o0～5．00／lg·L 范圍內呈線性關系，相關系數(shù)為0．9985，同時按試驗方法進行l(wèi)1次空白測定，用CL(是一3)一3SA／S(進樣體積為30／A)計算得出檢出限為0．47 g·L －1。

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