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季戊四醇如何制備

【季戊四醇如何制備】

季戊四醇如何制備


季戊四醇的制備方法:
于裝有攪拌器、溫度計、的反應(yīng)瓶中,加入多聚甲醛800g(約相當(dāng)于26、7摩爾甲醛) , 水5、5L,含乙醛210g(4、77摩爾)的乙醛水溶液,攪拌下分批加入研細(xì)的生石灰180g(3、22摩爾) ??刂粕业募尤胨俣?,使反應(yīng)液溫度于0.5h左右升溫至50攝氏度 。繼續(xù)加熱生石灰,最高溫度不超過55攝氏度 。加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)3h ?;旌衔锍蕼\黃色 。過濾 , 濾液稀鹽酸調(diào)至對石蕊試紙好呈酸性,用活性炭脫色后過濾,得幾乎無色的溶液 。減壓濃縮,直至開始出現(xiàn)結(jié)晶 。趁熱抽濾,濾紙用少量熱水洗滌 。冰箱中放置析晶 。過濾,得第一批固體 。母液繼續(xù)濃縮,如上方法處理 , 得第二批產(chǎn)品 。再濃縮,得第三批產(chǎn)品 。共得產(chǎn)品季戊四醇粗品約400g 。用含少量鹽酸的熱水重,活性碳脫色 , 適當(dāng)濃縮,按上述方法多次析出結(jié)晶,即得季戊四醇 。

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