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對甲苯磺酸價格今日行情( 二 )

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硝酸鉛反應(yīng)：與堿供熱產(chǎn)生na2s ， 與硝酸鉛生成pbs
原料藥采用非水溶液滴定法 ， 其原理是維生素b1分子中含有兩個堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團 ， 在非水溶液中（醋酸汞存在下）均可與高氯酸作用 ， 根據(jù)消耗高氯酸的量即可計算維生素b1的含量 。主要條件：精密稱取本品一定量 ， 加冰醋酸與醋酸汞試液、喹哪啶紅-亞甲基藍(lán)混合指示液 ， 用高氯酸滴定液（0.1mol/l）滴定 ， 空白實驗校正 。每1ml高氯酸滴定液相當(dāng)于16.86mg維生素b1 維生素b1 維生素c
鑒別1.Agno3反應(yīng)：產(chǎn)生Ag
2.2 ， 6一二氯靛酚反應(yīng)（酸玫瑰紅 ， 堿性藍(lán)色 ， 反應(yīng)后變無色） 3.紅外光譜法
維生素c分子中的二基具有較強的還原性 ， 在酸性條件下可被碘液氧化為二酮基 ， 以淀粉為指示劑 ， 可用碘液直接滴定
注意 ：1.滴定反應(yīng)在酸性溶液（醋酸）中進行 ， 可使維生素C受空氣中氧的化速度減慢；2加新沸過放冷蒸餾水溶解 ， 是為了減少水中溶解氧的影響；3供試品溶于稀酸后仍需立即滴定 ， 以減少空氣中氧的干擾 。
碘量法用于測定維生素C注射劑含量時 ， 由于處方中加有穩(wěn)定劑焦亞硫酸鈉 ， 而焦亞硫酸鈉易水解生成亞硫酸鈉 ， 有還原性 ， 對本法有干擾 。所以在滴定前需加入丙酮（或甲醛）作掩蔽劑 ， 與穩(wěn)定劑生成無還原性的加成產(chǎn)物 ， 以消除其干擾 。鹽酸異丙嗪 紫外區(qū)分別在205nm、254nm、300nm 分子結(jié)構(gòu)中含有氮原子而呈弱堿性 ， 酸堿電位滴定法測定原料藥的含量 。鹽酸異丙嗪片劑和注射劑因賦形劑和抗氧劑等的影響（中國藥典）兩者均采用高效液相色譜法測定含量 雜質(zhì)檢查：澄清度與顏色（控制吸光度法）草酸（比濁法） 鐵銅的檢查（原子吸收分光光度法）
巴比妥（丙二酰脲結(jié)構(gòu)）
弱酸性：母核環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含1 ， 3-二酰亞胺 ， 因而其分子結(jié)構(gòu)能發(fā)生酮式-烯醇式互變結(jié)構(gòu) ， 在水溶液中能發(fā)生二級電離二線弱酸性
水解反應(yīng)：巴比妥類藥物的分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺結(jié)構(gòu) ， 與堿液共沸 ， 釋放出氨氣 ， 可使紅色石蕊試紙變藍(lán) 與重金屬離子反應(yīng)： 巴比妥鑒別反應(yīng)：
1銀鹽反應(yīng)取供試品約0.1g ， 叫碳酸鈉試液1ml與水10ml ， 振搖2min ， 濾液中逐滴加入硝酸銀溶液即產(chǎn)生白色沉淀 ， 振搖 ， 沉淀即溶解；繼續(xù)滴加過量的硝酸銀溶液 ， 沉淀不溶解 。2銅鹽反應(yīng)： 銅吡啶試液（巴比妥類：紫色沉淀 ， 硫代巴比妥類：綠色） 3苯取代基基反應(yīng)：苯巴比妥：（硝酸鉀加硫酸：黃色硝基化合物 ， 甲醛+硫酸：玫瑰紅色產(chǎn)物）
4不飽和取代反應(yīng)：與碘、溴、高錳酸鉀反應(yīng)褪色
5硫元素反應(yīng)：與鉛離子生成白色沉淀 ， 加熱后變成pbs
苯巴比妥雜質(zhì)：苯基丙二酰脲（酸度檢查）苯巴比妥（乙醇溶液澄清度檢查） 有關(guān)物質(zhì)（HPLC） 中堿性物質(zhì)（乙醚溶解 ， 提取稱量） 阿司匹林
理化性質(zhì)1酸性：有羧基2光譜：有特定光譜3三氯化鐵反應(yīng) 鑒別：三氯化鐵反應(yīng)
雜質(zhì)檢查：Na2co3不溶物（澄清度檢查）易碳物質(zhì)（比色法）有關(guān)物質(zhì)（HPLC） 吡啶類：異煙肼鑒別：吡啶開環(huán)反應(yīng)（戊烯二醛反應(yīng)） 喹啉類：綠奎寧反應(yīng)：奎寧鹽在微酸性水溶液中滴過過量的溴水或氯水 ， 再滴加過量的氨水 ， 即顯綠色 。
地西泮1水解后重氮化-偶合反應(yīng)：鹽酸溶液加熱煮沸 ， 放冷 ， 加硝酸鈉和堿性B-萘酚試液 ， 生成橙紅色沉淀

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