欧美日韩国产一区二区|qovd片|小明个人发布看看|小浪货你夹真紧水又多|老头把我添高潮了A片故|99热久久精品国产一区二区|久久久春色AV

為什么可以用升華法提取咖啡,為什么采用升華可以得到較純的咖啡因

1、為什么采用升華可以得到較純的咖啡因咖啡因與雜質(zhì)的溶沸點(diǎn)不同而把咖啡因提取出來,蒸餾是再溫度很高的條件下進(jìn)行的 , 會(huì)破壞咖啡因自身 。
根據(jù)咖啡因與雜質(zhì)的溶沸點(diǎn)不同而把咖啡因提取出來
咖啡堿具有升華的性質(zhì),且升華更有利于分離

為什么可以用升華法提取咖啡,為什么采用升華可以得到較純的咖啡因

文章插圖
2、從茶葉中提取咖啡因時(shí)升華的原理我們剛做這個(gè)實(shí)驗(yàn)不久,先更正一下樓上的說法,這應(yīng)該是有機(jī)里的,不是無機(jī)里的實(shí)驗(yàn),還有樓下 , 不知道你是怎樣得到咖啡因液體的,咖啡因易升華,還沒等融化就已經(jīng)無影無蹤了 。我的建議:第一,如果條件允許的話 , 你可以采用滴液漏斗來代替錐形瓶,因?yàn)榈我郝┒纺苁棺鳛槿軇┑木凭磸?fù)被利用,能夠使茶葉中的咖啡因充分溶解 。而且你得到的是茶葉浸出液,過濾的步驟就省了 。第二 , 你提取茶葉浸出液的時(shí)間不夠長(zhǎng),這會(huì)影響收率,及使用滴液漏斗也最好能在一個(gè)半小時(shí)以上 , 何況你用的是錐形瓶 。第三,試著將生石灰的量加大點(diǎn),加到四克 , 因?yàn)槟愕玫降牟枞~浸出液里有除了有生物堿外還有大量的有機(jī)酸,必須用足夠的生石灰才能中和有機(jī)酸,使得咖啡因這種生物堿得以盡可能多地保留 。第四,蒸發(fā)濃縮時(shí)不要用坩堝和酒精燈 , 最好使用水蒸氣浴作為熱源,因?yàn)榭Х纫蛞咨A,溫度稍高就會(huì)損失慘重 。第五 , 水分一定要蒸干,而且最好使蒸干得到的固體呈粉末狀,利于升華 。第六 , 升華時(shí)用表面積稍大的容器,如蒸發(fā)皿 , 使得咖啡因能充分升華,溫度可以高到210~230攝氏度,重復(fù)兩到三次升華過程 。每次升華后待溫度降到100°以下再收集咖啡因晶體 。第七,濾紙上可以用牙簽多鉆點(diǎn)小洞,把粗糙面朝下,漏斗一定要壓嚴(yán)實(shí) 。以防咖啡因跑掉 , 當(dāng)然不要忘了在漏斗口塞棉花 。祝你下次實(shí)驗(yàn)成功!
為什么可以用升華法提取咖啡,為什么采用升華可以得到較純的咖啡因

文章插圖
3、茶葉中提取咖啡因方法實(shí)驗(yàn)名稱: 從茶葉中提取咖啡因
l從茶葉中提取咖啡因
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?、學(xué)習(xí)生物堿的提取方法;
2、了解咖啡因的性質(zhì);
3、學(xué)習(xí)脂肪提取器的作用和使用方法 。
二、實(shí)驗(yàn)原理:
咖啡因是一種生物堿 , 其構(gòu)造式為:
咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等 。含結(jié)晶水的咖啡因?yàn)闊o色針狀晶體,在100℃時(shí)即失去結(jié)晶水,并開始升華,在200℃升華顯著,230℃升華很快 。
茶葉中含有咖啡因,約占1~5%,另外還含有11~12%的丹寧酸(鞣酸) , 0.6%的色素、纖維素、蛋白質(zhì)等 。為了提取茶葉中的咖啡因,可用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖嫉龋┰谥咎崛∑髦羞B續(xù)萃?。?然后蒸去溶劑 , 即得粗咖啡因 。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)(如單寧酸)等,可利用升華法進(jìn)一步提純 。
三、實(shí)驗(yàn)步驟:
1、粗提:
a、 儀器安裝:采用脂肪提取器 。如圖所示:
b、連續(xù)萃?。撼迫?0g茶葉,研成細(xì)末狀。然后將其裝入事先卷好的濾紙,放入脂肪提取器的套筒中,在75mL95%的乙醇中連續(xù)加熱虹吸2 。5h 。待多次發(fā)生虹吸(脂肪提取器中的溶液接近無色時(shí))后,停止 。記錄第一次虹吸的時(shí)間為4:10,最后一次的時(shí)間為6:40 , 總共虹吸9次 。最后把裝置改為蒸餾裝置,蒸餾的時(shí)間為:7:00 。餾頭:77℃,蒸出大部分乙醇直至反應(yīng)物成粘稠狀(剩余大約2~3ml) 。如圖所示:
c、加堿中和:趁熱將粘稠狀殘余物傾入蒸發(fā)皿中 , 拌入3~4g生石灰(如果不夠繼續(xù)加入生石灰,實(shí)際加入量4.0g),使成糊狀 。空氣浴加熱,不斷攪拌下蒸干,用時(shí)40分鐘 。
d、焙炒除水:把蒸發(fā)皿放在小鐵圈上,將其放在距石棉網(wǎng)上一段距離,下面用酒精燈加熱,壓碎塊狀物,小火焙炒,除盡水分(必須十分干燥,否則會(huì)影響產(chǎn)物的質(zhì)量與純度),用時(shí)40分鐘 。
2、純化:
a、儀器安裝:安裝升華裝置 。用事先扎好小孔(孔應(yīng)該大一些且朝一個(gè)方向突出)的放在蒸發(fā)皿上,再罩上口徑合適的玻璃漏斗,用手壓住漏斗 。
b、初次升華:210℃砂浴升華 。刮下白色針狀咖啡因晶體,黃色的溶于水蒸汽的產(chǎn)品不要為好 。
c、再次升華:殘?jiān)?jīng)拌和后升高砂浴溫度再次升華,溫度大約為216℃ 。合并兩次生成的咖啡因,第二次生成的黃色晶體依然不要 。
3、稱重:將兩次生成的咖啡因稱重,產(chǎn)量為0.10g 。
四、實(shí)驗(yàn)說明及注意事項(xiàng):
1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理 , 使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器 。溶劑沸騰時(shí),其蒸氣通過側(cè)管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤(rùn)固體物質(zhì),使之溶于溶劑中,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的最高處時(shí),即發(fā)生虹吸 , 回入燒瓶中 。通過反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中 。脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會(huì)導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,特別是虹吸管極易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須特別小心 。
2、用濾紙包茶葉末時(shí)要嚴(yán)實(shí) , 防止茶葉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁 , 又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會(huì)影響虹吸 。
3、升華過程中要控制好溫度(本次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟) 。若溫度太低,升華速度較慢,耗時(shí)過長(zhǎng);若溫度太高,會(huì)使產(chǎn)物發(fā)黃(分解),影響產(chǎn)率 。
4、升華時(shí)候的溫度太高,注意,千萬小心不要被燙傷 。
五、試驗(yàn)裝置:
返回目錄 返回頂端
指 導(dǎo) 石先瑩 老 師
評(píng) 閱 2005年7月9日
實(shí)驗(yàn)操作無誤.
報(bào)告中存在的問題:
1 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄不明了.
2 產(chǎn)品產(chǎn)量過少.
實(shí)驗(yàn)17 從茶葉中提取咖啡因
一、實(shí)驗(yàn)原理
萃取提純法
二、儀器與藥品
Soxhlet提純器、蒸發(fā)皿、茶葉、乙醇、KI-I2、鹽酸、KClO3
三、實(shí)驗(yàn)步驟
1.Soxhlet提取法:稱取10g茶葉 , 放入150ml Soxhlet提純器中,在圓底燒瓶中加入80-100ml95%乙醇,水浴加熱回流提取 。直到提取液顏色較淺為止,待冷凝液剛剛虹吸下去時(shí),即可停止加熱 。稍冷卻后,改成蒸餾裝置,把提取液中大部分乙醇蒸出(回收) , 趁熱把瓶中剩余液倒入蒸發(fā)皿中,留作升華法提取咖啡因 。
2.提取液及咖啡因的定性檢驗(yàn)
(1)提取液的定性檢驗(yàn):取樣品液2滴于干燥白色瓷板上 , 噴上酸性碘-碘化鉀試劑 , 可見到棕色、紅紫色和藍(lán)紫色化合物生成 。
(2)咖啡因的定性檢驗(yàn):取上述任一樣品液2-4ml置于瓷皿中,加熱蒸去溶劑,加鹽酸1ml溶解,加入KClO30.1g , 在通風(fēng)櫥內(nèi)加熱蒸發(fā),待干,冷卻后滴加氨水?dāng)?shù)滴 , 殘?jiān)醋優(yōu)樽仙?。
3.升華法提取咖啡因
向提取液中加入4g生石灰粉,攪成漿狀,在蒸汽浴上蒸干 , 除去水分,使成粉狀,然后移至石棉網(wǎng)上用酒精燈小火加熱 , 焙炒片刻,除去水分 。在蒸發(fā)皿上蓋一張刺有許多小孔且孔刺向上的濾紙,再罩一個(gè)合適漏斗,漏斗頸部塞一小團(tuán)疏松棉花,用酒精燈隔著石棉網(wǎng)小心加熱,適當(dāng)控溫,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有棕色煙霧時(shí),即升華完畢,停止加熱 。冷卻后,取下漏斗 , 輕輕揭開濾紙,刮下咖啡因,殘?jiān)?jīng)攪拌后,用較大火再加熱片刻,使升華完全 。合并幾次升華的咖啡因 。
從茶葉中提取咖啡因 → 從茶葉中提取咖啡因(一)-索氏提取裝置與原理
從茶葉中提取咖啡因(一)-索氏提取裝置與原理 從茶葉中提取咖啡因(二)-濾紙筒的制作
從茶葉中提取咖啡因(三)-索氏提取 從茶葉中提取咖啡因(四)-蒸餾回收乙醇
從茶葉中提取咖啡因(五)-水浴蒸干與炒干 從茶葉中提取咖啡因(六)-升華
“從茶葉中提取咖啡因” 來我空間
http://hi.baidu.com/dark666/blog/item/cd56dc1647e3441b972b439f.html
為什么可以用升華法提取咖啡,為什么采用升華可以得到較純的咖啡因

文章插圖
4、咖啡因?yàn)槭裁纯梢杂蒙A法分離提純拜托了各位 謝謝因榭Х紉虻娜埸c(diǎn)比^高,且在熔c囟紉韻掠休^高的蒸,<大於2.7 KPa>,因此能自固B不^液B而直接D檎羝的,K且從蒸汽不液B直接D為固B,所以可以用生A法提/出砩A法可以用色V法.希望竇{//
為什么可以用升華法提取咖啡,為什么采用升華可以得到較純的咖啡因

文章插圖
5、咖啡因提取時(shí)用于升華的樣品為什么要事先烘干并碾碎【為什么可以用升華法提取咖啡,為什么采用升華可以得到較純的咖啡因】為了更好的提純 。
1、烘干除水,避免氣體中混入水蒸氣雜質(zhì) 碾碎增大表面積加快轉(zhuǎn)化速度 。
2、升華是固體物質(zhì)不經(jīng)過液態(tài)而直接氣化 , 蒸氣受到冷卻又直接冷凝成固體的現(xiàn)象 。利用升華可除去不揮發(fā)性雜質(zhì),或分離不同揮發(fā)度的固體混合物 。只有固體物質(zhì)在其熔點(diǎn)溫度下具有相當(dāng)高的蒸氣壓力,才可用升華提純 。

相關(guān)經(jīng)驗(yàn)推薦